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? ? ?玻璃瓶原材料分析?
原理和方法提要?
原理?
? ?玻璃瓶的成分:氣態(tài)原子由激發(fā)態(tài)回復(fù)到基態(tài)過(guò)程中,釋放出特定波長(zhǎng)的光,當(dāng)分析條件固定,試樣中待測(cè)元素的濃度較低時(shí),其譜線強(qiáng)度與該元素在試樣中的濃度成正比。?
2.2.2.2 方法提要?
? ?用氫氟酸分解試料,用半轉(zhuǎn)移法將試料溶液移至一對(duì)平頭電極上,蒸干。采用內(nèi)標(biāo)法,以鈀元素作內(nèi)標(biāo)元素。用交流電弧激發(fā)試樣,用攝譜分析法測(cè)定。?
2.2.3 試劑和材料?
2.2.3.1 氫氟酸:高純,40%(V/V)。?
2.2.3.2 氫氟酸:40%(V/V)。?
2.2.3.3 甘露醇[CH2OH(CHOH)4CH2OH]。?
2.2.3.4 甘露醇溶液:甘露醇含量5g/L。?
2.2.3.5 鹽酸:高純。?
2.2.3.6 硝酸:高純。?
2.2.3.7 鈀內(nèi)標(biāo)溶液:?
2.2.3.7.1? 鈀內(nèi)標(biāo)濃溶液:鈀濃度為1g/L。?
稱(chēng)取0.1000g海綿鈀(光譜純),精確至0.0001g,置于150mL石英玻璃燒杯中,加入2mL鹽酸,1mL硝酸微熱溶解后蒸發(fā)至近干,加數(shù)滴水,然后滴加約 1mL鹽酸。再次蒸發(fā)至近干,加少量水,再加約7mL鹽酸,待鹽類(lèi)溶解后,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。?
2.2.3.7.2 鈀內(nèi)標(biāo)稀釋液:鈀濃度為20mg/L。?
? 取2.0mL鈀內(nèi)標(biāo)溶液,置于100mL容量瓶中,加入10mL鹽酸,0.1g氯化鉀(光譜純),用水稀釋至刻度,搖勻。?
2.2.3.7.3 鈀內(nèi)標(biāo)稀釋液:鈀濃度為20mg/L。?
在原材料里? 取5.0mL鈀內(nèi)標(biāo)濃溶液,置于250mL容量玻璃瓶中,加入24.5mL鹽酸,0.25g氯化鉀(光譜純),1.25g甘露醇用水稀釋至刻度,搖勻。?
2.2.3.8 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液?
2.2.3.8.1 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:鋁濃度為1g/L。?
? ? ? ?稱(chēng)取0.2500鋁粉(光譜純),精確至0.0001g,置于150mL燒杯中,加入少量水并加入25于80~1000C電爐上溶解,完全溶解后冷卻轉(zhuǎn)移至250mL容量玻璃瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。?
2.2.3.8.2 硼、鎂、鈣、鈦、鐵、鈷、鎳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 :硼濃度為0.1g/L,其余元素均為0.3g/L。?
? ? 稱(chēng)取0.1429g硼酸(光譜純),精確至0.0001g;0.1244g經(jīng)8000C灼燒至恒重的氧化鎂(光譜純),精確至0.0001g;0.1872g經(jīng)105~1100C烘干不少于2h的碳酸鈣(光譜純),精確至0.0001g;0.4042g氟鈦酸鉀(光譜純),精確至0.0001g;0.1072g經(jīng)105~1100C烘干不少于2h的三氧化二鐵(光譜純),精確至0.0001g;0.0750g鈷海綿(光譜純),精確至0.0001g;0.0750g鎳海綿(光譜純),精確至0.0001g;置于150mL石英玻璃燒杯中,加少量水,分?jǐn)?shù)次共加入75mL鹽酸于80~900C電爐上溶解,完全溶解后冷卻轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。?
2.2..3.8.3 銅、錳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:銅錳濃度各為0.03g/L。?
稱(chēng)取0.4164g經(jīng)105~1100C烘干不少于2h的四氧化三錳(光譜純),精確?
0.0001g;0.3753g經(jīng)105~1100C烘干不少于2h的氧化銅(光譜純),精確?
0.0001g;置于150mL石英玻璃瓶燒杯中,加入少量水和10mL鹽酸,微熱溶解后冷卻,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取此溶液5.0mL溶液,置于500mL容量瓶子中,用10%鹽酸稀釋至刻度,搖勻。?
玻璃瓶玻璃瓶?
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